Глава 4 ТОКОПРОВОДЯЩИЕ ПОКРЫТИЕ НА СТЕКЛЕ И ИЗДЕЛИЯ ИЗ СТЕКЛА С ТОКОПРОВОДЯЩИМИ ПОКРЫТИЯМИ

Химико-лабораторную посуду (колбы, стаканы и др.) обычно нагревают при помощи газовых горелок или электронагревателей (электроплитки, бани и др.). При использовании металлических электронагревателей расход электроэнергии довольно велик, а скорость нагрева очень мала. Кроме того, нагревать таким способом изделия сложной конфигурации особенно неудобно и сложно.
В нашей стране и за рубежом для нагревания изделий из стекла широко используют прозрачные электропроводящие пленки, В качестве токопроводящих покрытий используют в основном оксиды, сульфиды, селениды и фосфиды металлов, различающиеся электрическими, химическими и оптическими характеристиками. Эти пленки получают преимущественно гидролизом растворов или пиролизом соответствующих соединений при 500—600 °С, а также окислением тонких слоев металла. В последние годы получил распространение метод нанесения оксидных пленок катодным распылением. Этим методом получают пленки оксидов олова, индия, кадмия, титана, молибдена, вольфрама, ванадия, монооксида кремния с примесью золота или серебра и др. Особый интерес представляет нанесение электропроводящего слоя на стекло методом тлеющего разряда в атмосфере, в которой проводят обработки поверхности.
Токопроводящим слоем, обладающим высокой электропроводностью и стойким во влажной и восстановительной средах, может служить покрытие из нитрида титана. Пленки из нитрида титана можно наносить на поверхность деталей из термостойких (до 1100°С) материалов, устойчивых к действию водорода и аммиака (кварц, фарфор, керамика, стекло и др.) путем обработки аммиаком слоя металлического титана или диоксида титана, нанесенного на стекло. Токопроводящие покрытия из нитрида титана устойчивы при нагревании на воздухе до 250 °С, в вакууме — до 800—900 °С, в восстановительной среде — до 900—1000 °С, не разрушаются в воде. В нашей стране выпускаются стеклоизделия с токопроводящими покрытиями из диоксида олова.
Для нанесения пленки диоксида олова чаще всего используют раствор хлората олова, который наносят на предварительно нагретую поверхность стекла. Такие пленки хорошо закрепляются на поверхности стекла, характеризуются высокой механической прочностью и химической устойчивостью, обладают высокой удельной электропроводностью. Удельное поверхностное сопротивление пленки линейно зависит от ее толщины. Варьируя толщину пленки, можно получать покрытия с различной электропроводностью. Токопроводящая пленка диоксида олова термически достаточно устойчива: в интервале температур от 0 до 270 °С на воздухе электропроводность пленки практически не изменяется во времени. При нагревании на воздухе до более высоких температур электропроводность пленки постепенно снижается. Пленки устойчивы к воздействию электрического тока: выдерживают напряжение до 5000 В/см, плотность тока до 50 А/мм2, удельную мощность до 15 Вт/см2, однако при такой мощности пленка нагревается почти до 1000°С, что приводит к растрескиванию стекла. При нагревании изделий до 200—400 °С достаточной является мощность 1 Вт/см2. Толщина токопроводящей пленки составляет от 0,5 до 2 мкм. При наибольшей толщине пленки прозрачность стекла снижается всего на 5—10 %, что практически не сказывает ся на  работе с изделиями, имеющими токопровсдящие покрытия.

  • '--                      -                        ->-''             •          ''-

на заводах Мпнприбора.
Стеклянные изделия промывают теплой водой и протирают чистым хлопчатобумажным лоскутом. Места, не подлежащие покрытию токопроводящей пленкой, защищают слоем пасты, состоящей из 60 % каолина и 40 % воды. Порошок каолина тщательно перемешивают с водой до состояния однородной сметане-образной массы, наносят ее на поверхность изделия и высушивают. Для обезжиривания открытую поверхность стеклопзделпя протирают ватным тампоном, смоченным спиртом. При этом необходимо следить, чтобы не стереть защитные полосы из пасты. Затем изделия закрывают во вращающемся патроне. Токопроводящее покрытие наносят в печи камерного типа при 580 "С (для стекла типа пирекс). На вращающееся изделие из вмонтированного в печь пульверизатора наносят спиртовой раствор хлората олова. После остывания на изделие при помощи беличьей кисти Л"° 3 или № б наносят си-ликатпо-серебряные шинки, служащие для подвода тока к то-копроводящему покрытию. Состав пасты для шинок (в частях): дисперсного серебра — 10, канифоли — 0,25, флюса и скипидара — 1. Шинки высушивают при комнатной температуре 2 — 3 ч или в сушильном шкафу при температуре не выше 100 °С в течение 45 мин, после чего отжигают в печи 1 ч 45 мин при 580 — 590 °С. Изделие рассчитано на сопротивление 10 — 50 Ом, сопротивление проверяют с помощью омметра.
Стеклоизделия с электропроводящим слоем на поверхности представляют собой открытые проводники. Для устранения опасности поражения током поверхность изделия должна быть изолирована. Хорошим изоляционным материалом является лак КО-921, который наносят из пульверизатора или окунают в него изделие. Пленку лака высушивают 4 ч при комнатной температуре и затем 2 ч в сушильном шкафу при 100 °С. Выдерживание при комнатной температуре необходимо, так как присутствие влаги воздуха ускоряет процесс полимеризации.
Основными электрическими параметрами изделий с токо-проводящими покрытиями являются потребляемая мощность и напряжение питания. Было установлено, что для изделий с то-копроводящими покрытиями, применяемых для нагревания жидкости, наиболее оптимальной является удельная мощность не более 5 Вт/см2.
Изделия с токопроводящими покрытиями предназначены для нагревания в них различных жидкостей. Заводы Мпнприбора выпускают стаканы, колбы различной конфигурации и вместимости, царги и кубы для ректификационных установок, теплообменники и другие изделия с токопроводящими покрытиями.
Ток к токопроводяще-му покрытию на изделиях подводится при помощи силикатно-серебряных шинок, на которых закрепляются съемные металлические контакты, подсоединяемые к источнику электрического тока. Наиболее удобно присоединять электропровода непосредственно к шинкам. Для регулирования степени нагревания изделия с токопроводящими покрытиями включают в сеть через лабораторный трансформатор. На рис. 132 показаны изделия из стекла с токопроводящими покрытиями: колба-куб вместимостью 2 л для ректификационных установок РУТ, УФП, УЧВ; сосуд прибора для определения фазового равновесия «Жидкость — пар» ПФР и теплообменник из кварцевого стекла. Теплообменник предназначен для нагревания деионизованной воды в протоке, его применяют для комплектации установок НВ-150. Теплообменник имеет силикатно-серебряные шинки, на которых закрепляют съемные металлические контакты для присоединения к источнику электрического тока. Производительность теплообменника при температуре воды +70 °С составляет 50 л/ч, потребляемая мощность 3 кВт, коэффициент полезного действия 97 %.
Изделия с токопроводящими покрытиями имеют следующие преимущества: быстрота нагревания; значительная экономия электроэнергии за счет повышения коэффициента полезного действия; возможность регулировать в широком интервале температуру нагревания; безопасность работы с легковоспламеняющимися жидкостями; возможность визуального наблюдения за ходом происходящих в приборе процессов; возможность обогревать приборы сложной конфигурации.
Следует, однако, помнить, что в посуде с токопроводящими покрытиями нельзя нагревать жидкости и растворы, которые под действием тока могут подвергаться химическим превращениям.